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5、固相分析条件色谱柱:ACQUITYUPLCTMBEHC18柱(100mm×2.0mm,萃取超高残留1.7μm);柱温:35℃;流速:0.30mL/min;流动相:A为0.11%(体积分数)甲酸水溶液(含2mmol/L乙酸铵),效液相色B为乙腈。谱串谱法梯度程序:0~3.5min,联质90%A~2%A;3.5~5.0min,检测2%A;5.0~5.1min,环境2%A~90%A;5.1~6.5min 90%A。水体进样体积:2μL。中种
离子源:ESI源,农药正离子模式;离子源温度:150℃;毛细管电压:3.0kV;脱溶剂温度:550℃;脱溶剂气流速:1000L/h;锥孔反吹气流速:30L/h;监测模式:多反应监测(MRM)模式。固相MRM模式下18种农药的萃取超高残留质谱参数见表1。
二、效液相色结果与讨论
1、谱串谱法色谱和质谱条件的联质优化甲酸和乙酸铵为ESI+模式下增强目标化合物[M+H]+和[M+NH4]+离子化程度的常用试剂,并且均能有效改善峰形,使峰形更加尖锐和对称。联苯菊酯为[H+NH4]+离子化模式,其他为[M+H]+,为确保目标化合物均能获得最佳灵敏度,本研究比较了有机相为乙腈,水相为纯水、0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸水溶液(含2mmol/L乙酸铵)时目标化合物的响应强度(见图1)。结果表明,水相为纯水时目标化合物响应极低;0.1%的甲酸加2mmol/L乙酸铵水溶液与乙腈流动相体系时所有目标化合物响应强度略高于0.1%的甲酸水与乙腈流动相体系。因此选0.1%的甲酸水溶液(含2mmol/L乙酸铵)与乙腈作为流动相。通过不断优化梯度洗脱程序,最终在6.5min内将18种杀虫剂有效分离(见图2)。与何欣等报道的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测环境水样中24种农药残留比较,检测时间由24min缩短至6.5min,大幅度节省了检测时间,提高了工作效率。
18种农药混合标准溶液(0.5mg/L)为调试液进行手动调谐,优化每种农药的母离子和子离子,获得最佳的锥孔电压和碰撞能,选取两组灵敏度最佳的离子对进行检测,一组用来定量,另一组辅助定性,并且采用分段式MRM模式进行检测。
2、固相萃取柱的选择Cueabrt-SC18固相萃取柱填料为C18烷基硅胶,对非极性和弱极性化合物具有很好的保留能力;Cleanrt-Silica固相萃取柱的填料是未键合的硅胶,对中等性化合物有较好的保留效果;Cleanrt-PEP固相萃取柱的填料为官能化聚丙乙烯/二乙烯本,表面同时具有亲水性和憎水性集团,对各类极性和非极性化合物具有较均衡的萃取效果。以乙腈为洗脱溶液,考察了添加水平为1μg/L时上述3种不同吸附类型的固相萃取柱对18种不同极性范围农药的萃取和浓缩效果。结果表明,Cleanrt-PEP固相萃取柱对水体中18种不同极性范围的农药有较均衡的吸附与保留效果,18种农药的回收率均在81.1%~101.2%之间;Cleanrt-SC18处理组18种农药的回收率为42.0%~102.1%,对弱极性农药有较高的回收率,其中乐果、噻虫胺、噻虫嗪、丁硫克百威和噻呋酰胺等高极性农药的回收率偏低,在59.0%以下;Cleanrt-Silica固相萃取柱对嘧霉胺、啶虫脒、乐果、噻虫胺、吡虫啉、甲霜灵和噻虫嗪等高极性农药有较好的吸附保留效果,回收率在75.1%~97.3%之间,弱极性农药的回收率低于30%(见图3)。综上,本研究选用Cleanrt-PEP固相萃取柱进行前处理。
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