APP推广合作
联系“鸟哥笔记小乔”
固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法检测环境水体中18种农药残留(二) 萃取超高残留1.7μm)
2025-05-13 01:01:35

5、固相分析条件色谱柱:ACQUITYUPLCTMBEHC18柱(100mm×2.0mm,萃取超高残留1.7μm);柱温:35℃;流速:0.30mL/min;流动相:A为0.11%(体积分数)甲酸水溶液(含2mmol/L乙酸铵),效液相色B为乙腈。谱串谱法梯度程序:0~3.5min,联质90%A~2%A;3.5~5.0min,检测2%A;5.0~5.1min,环境2%A~90%A;5.1~6.5min 90%A。水体进样体积:2μL。中种

离子源:ESI源,农药正离子模式;离子源温度:150℃;毛细管电压:3.0kV;脱溶剂温度:550℃;脱溶剂气流速:1000L/h;锥孔反吹气流速:30L/h;监测模式:多反应监测(MRM)模式。固相MRM模式下18种农药的萃取超高残留质谱参数见表1。
 

a1

二、效液相色结果与讨论

1、谱串谱法色谱和质谱条件的联质优化甲酸和乙酸铵为ESI+模式下增强目标化合物[M+H]+和[M+NH4]+离子化程度的常用试剂,并且均能有效改善峰形,使峰形更加尖锐和对称。联苯菊酯为[H+NH4]+离子化模式,其他为[M+H]+,为确保目标化合物均能获得最佳灵敏度,本研究比较了有机相为乙腈,水相为纯水、0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸水溶液(含2mmol/L乙酸铵)时目标化合物的响应强度(见图1)。结果表明,水相为纯水时目标化合物响应极低;0.1%的甲酸加2mmol/L乙酸铵水溶液与乙腈流动相体系时所有目标化合物响应强度略高于0.1%的甲酸水与乙腈流动相体系。因此选0.1%的甲酸水溶液(含2mmol/L乙酸铵)与乙腈作为流动相。通过不断优化梯度洗脱程序,最终在6.5min内将18种杀虫剂有效分离(见图2)。与何欣等报道的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测环境水样中24种农药残留比较,检测时间由24min缩短至6.5min,大幅度节省了检测时间,提高了工作效率。
a2

18种农药混合标准溶液(0.5mg/L)为调试液进行手动调谐,优化每种农药的母离子和子离子,获得最佳的锥孔电压和碰撞能,选取两组灵敏度最佳的离子对进行检测,一组用来定量,另一组辅助定性,并且采用分段式MRM模式进行检测。

2、固相萃取柱的选择Cueabrt-SC18固相萃取柱填料为C18烷基硅胶,对非极性和弱极性化合物具有很好的保留能力;Cleanrt-Silica固相萃取柱的填料是未键合的硅胶,对中等性化合物有较好的保留效果;Cleanrt-PEP固相萃取柱的填料为官能化聚丙乙烯/二乙烯本,表面同时具有亲水性和憎水性集团,对各类极性和非极性化合物具有较均衡的萃取效果。以乙腈为洗脱溶液,考察了添加水平为1μg/L时上述3种不同吸附类型的固相萃取柱对18种不同极性范围农药的萃取和浓缩效果。结果表明,Cleanrt-PEP固相萃取柱对水体中18种不同极性范围的农药有较均衡的吸附与保留效果,18种农药的回收率均在81.1%~101.2%之间;Cleanrt-SC18处理组18种农药的回收率为42.0%~102.1%,对弱极性农药有较高的回收率,其中乐果、噻虫胺、噻虫嗪、丁硫克百威和噻呋酰胺等高极性农药的回收率偏低,在59.0%以下;Cleanrt-Silica固相萃取柱对嘧霉胺、啶虫脒、乐果、噻虫胺、吡虫啉、甲霜灵和噻虫嗪等高极性农药有较好的吸附保留效果,回收率在75.1%~97.3%之间,弱极性农药的回收率低于30%(见图3)。综上,本研究选用Cleanrt-PEP固相萃取柱进行前处理。


a3

声明:本文所用图片、文字来源于万方数据,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系

相关链接:甲酸乙酸铵乙腈

综合
分享到朋友圈
收藏
收藏
评分
评论

综合评分:

我的评分

参与评论(0)

社区交流公约

暂无评论,快来抢沙发吧~
登录后参与评论
发布评论
用户社区交流公约

Xinstall 15天会员特权
Xinstall是专业的数据分析服务商,帮企业追踪渠道安装来源、裂变拉新统计、广告流量指导等,广泛应用于广告效果统计、APP地推与CPS/CPA归属统计等方面。
20羽毛
立即兑换
超级nice便签砖
超级超级超级奈斯!
1000羽毛
立即兑换
【新品】办公/外出两用静音充电小电扇
办公桌必备小电扇!
2000羽毛
立即兑换
综合
发表文章768
确认要消耗 羽毛购买
一个模型两个漏斗做好拉新活动吗?
考虑一下
很遗憾,羽毛不足
我知道了

我们致力于提供一个高质量内容的交流平台。为落实国家互联网信息办公室“依法管网、依法办网、依法上网”的要求,为完善跟帖评论自律管理,为了保护用户创造的内容、维护开放、真实、专业的平台氛围,我们团队将依据本公约中的条款对注册用户和发布在本平台的内容进行管理。平台鼓励用户创作、发布优质内容,同时也将采取必要措施管理违法、侵权或有其他不良影响的网络信息。


一、根据《网络信息内容生态治理规定》《中华人民共和国未成年人保护法》等法律法规,对以下违法、不良信息或存在危害的行为进行处理。
1. 违反法律法规的信息,主要表现为:
    1)反对宪法所确定的基本原则;
    2)危害国家安全,泄露国家秘密,颠覆国家政权,破坏国家统一,损害国家荣誉和利益;
    3)侮辱、滥用英烈形象,歪曲、丑化、亵渎、否定英雄烈士事迹和精神,以侮辱、诽谤或者其他方式侵害英雄烈士的姓名、肖像、名誉、荣誉;
    4)宣扬恐怖主义、极端主义或者煽动实施恐怖活动、极端主义活动;
    5)煽动民族仇恨、民族歧视,破坏民族团结;
    6)破坏国家宗教政策,宣扬邪教和封建迷信;
    7)散布谣言,扰乱社会秩序,破坏社会稳定;
    8)宣扬淫秽、色情、赌博、暴力、凶杀、恐怖或者教唆犯罪;
    9)煽动非法集会、结社、游行、示威、聚众扰乱社会秩序;
    10)侮辱或者诽谤他人,侵害他人名誉、隐私和其他合法权益;
    11)通过网络以文字、图片、音视频等形式,对未成年人实施侮辱、诽谤、威胁或者恶意损害未成年人形象进行网络欺凌的;
    12)危害未成年人身心健康的;
    13)含有法律、行政法规禁止的其他内容;


2. 不友善:不尊重用户及其所贡献内容的信息或行为。主要表现为:
    1)轻蔑:贬低、轻视他人及其劳动成果;
    2)诽谤:捏造、散布虚假事实,损害他人名誉;
    3)嘲讽:以比喻、夸张、侮辱性的手法对他人或其行为进行揭露或描述,以此来激怒他人;
    4)挑衅:以不友好的方式激怒他人,意图使对方对自己的言论作出回应,蓄意制造事端;
    5)羞辱:贬低他人的能力、行为、生理或身份特征,让对方难堪;
    6)谩骂:以不文明的语言对他人进行负面评价;
    7)歧视:煽动人群歧视、地域歧视等,针对他人的民族、种族、宗教、性取向、性别、年龄、地域、生理特征等身份或者归类的攻击;
    8)威胁:许诺以不良的后果来迫使他人服从自己的意志;


3. 发布垃圾广告信息:以推广曝光为目的,发布影响用户体验、扰乱本网站秩序的内容,或进行相关行为。主要表现为:
    1)多次发布包含售卖产品、提供服务、宣传推广内容的垃圾广告。包括但不限于以下几种形式:
    2)单个帐号多次发布包含垃圾广告的内容;
    3)多个广告帐号互相配合发布、传播包含垃圾广告的内容;
    4)多次发布包含欺骗性外链的内容,如未注明的淘宝客链接、跳转网站等,诱骗用户点击链接
    5)发布大量包含推广链接、产品、品牌等内容获取搜索引擎中的不正当曝光;
    6)购买或出售帐号之间虚假地互动,发布干扰网站秩序的推广内容及相关交易。
    7)发布包含欺骗性的恶意营销内容,如通过伪造经历、冒充他人等方式进行恶意营销;
    8)使用特殊符号、图片等方式规避垃圾广告内容审核的广告内容。


4. 色情低俗信息,主要表现为:
    1)包含自己或他人性经验的细节描述或露骨的感受描述;
    2)涉及色情段子、两性笑话的低俗内容;
    3)配图、头图中包含庸俗或挑逗性图片的内容;
    4)带有性暗示、性挑逗等易使人产生性联想;
    5)展现血腥、惊悚、残忍等致人身心不适;
    6)炒作绯闻、丑闻、劣迹等;
    7)宣扬低俗、庸俗、媚俗内容。


5. 不实信息,主要表现为:
    1)可能存在事实性错误或者造谣等内容;
    2)存在事实夸大、伪造虚假经历等误导他人的内容;
    3)伪造身份、冒充他人,通过头像、用户名等个人信息暗示自己具有特定身份,或与特定机构或个人存在关联。


6. 传播封建迷信,主要表现为:
    1)找人算命、测字、占卜、解梦、化解厄运、使用迷信方式治病;
    2)求推荐算命看相大师;
    3)针对具体风水等问题进行求助或咨询;
    4)问自己或他人的八字、六爻、星盘、手相、面相、五行缺失,包括通过占卜方法问婚姻、前程、运势,东西宠物丢了能不能找回、取名改名等;


7. 文章标题党,主要表现为:
    1)以各种夸张、猎奇、不合常理的表现手法等行为来诱导用户;
    2)内容与标题之间存在严重不实或者原意扭曲;
    3)使用夸张标题,内容与标题严重不符的。


8.「饭圈」乱象行为,主要表现为:
    1)诱导未成年人应援集资、高额消费、投票打榜
    2)粉丝互撕谩骂、拉踩引战、造谣攻击、人肉搜索、侵犯隐私
    3)鼓动「饭圈」粉丝攀比炫富、奢靡享乐等行为
    4)以号召粉丝、雇用网络水军、「养号」形式刷量控评等行为
    5)通过「蹭热点」、制造话题等形式干扰舆论,影响传播秩序


9. 其他危害行为或内容,主要表现为:
    1)可能引发未成年人模仿不安全行为和违反社会公德行为、诱导未成年人不良嗜好影响未成年人身心健康的;
    2)不当评述自然灾害、重大事故等灾难的;
    3)美化、粉饰侵略战争行为的;
    4)法律、行政法规禁止,或可能对网络生态造成不良影响的其他内容。


二、违规处罚
本网站通过主动发现和接受用户举报两种方式收集违规行为信息。所有有意的降低内容质量、伤害平台氛围及欺凌未成年人或危害未成年人身心健康的行为都是不能容忍的。
当一个用户发布违规内容时,本网站将依据相关用户违规情节严重程度,对帐号进行禁言 1 天、7 天、15 天直至永久禁言或封停账号的处罚。当涉及欺凌未成年人、危害未成年人身心健康、通过作弊手段注册、使用帐号,或者滥用多个帐号发布违规内容时,本网站将加重处罚。


三、申诉
随着平台管理经验的不断丰富,本网站出于维护本网站氛围和秩序的目的,将不断完善本公约。
如果本网站用户对本网站基于本公约规定做出的处理有异议,可以通过「建议反馈」功能向本网站进行反馈。
(规则的最终解释权归属本网站所有)

我知道了
恭喜你~答对了
+5羽毛
下一次认真读哦
成功推荐给其他人
+ 10羽毛
评论成功且进入审核!审核通过后,您将获得10羽毛的奖励。分享本文章给好友阅读最高再得15羽毛~
(羽毛可至"羽毛精选"兑换礼品)
好友微信扫一扫
复制链接